电镀技术

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镀液分析及赫尔槽试片

 

一、电镀镀液分析

        电镀溶液分析是检验其组分配比正常与否不可缺少的重要手段,需定期予以化验分析,并及时予以调整,使镀液处于良好的工作状态。

    分析方法在专业资料中都有详细介绍,但在大部分电镀液中都会有添加剂,由于添加剂的加入或多或少会对分析结果造成一定的影响;目前大多电镀厂添加剂都在市场上的一些知名原料供应商处购买,建议分析方法参照相关添加剂供应商所提供的方法对镀液进行分析。

分析操作及缸液控制

1需在电镀缸液正常液位时取样,若缸内液位不足需调至正常液位,经充分搅拌后方可取样。液位对分析结果的数据会有很大的影响,如1m深的液位,若取样时处在0.9m处,则分析结果误差会超过10%,失去分析意义。

2取样时需确保镀液温度处于正常控制范围内。缸内镀液温度如果太低会导致一些原料结晶析出影响分析结果(如:镍缸及三价铬缸的硼酸);同时应注意用移液管吸取试样时温度所带来的影响,温度过高会使移液管膨胀,移取液量偏多,温度过低,移液管收缩,取液偏少。

3在分析过程中为获得准确的分析数据,除正确掌握分析方法之外,更要强调一个准字,分析不准不但没有意义,反而会误事。为保证分析准确性必须注意以下几点:①标准液配的准,②滴定时终点看的准,③取样容量准,④计算数据准。

4所有电镀缸必须制定相关工艺控制卡,并确保镀液成分在控制范围内。

5根据日常消耗量补充电镀原料,并确保每次分析结果居于控制范围中点;控制方法:如某成分范围为40-60 g/L,每日分析得出日消耗量为5g/L ,则缸液每日需补充55g/L


二、赫尔槽试片

1.试片目的

  赫尔槽试片,是控制电镀液的方法之一,采用赫尔槽在控制镀液成分,检验镀液污染程度及工艺条件的的最佳选择等方面具有独特的优越性,即简便及时,又最为经济。日常用的主要有如下几个方面。

①   检验镀液的覆盖能力。覆盖能力差的试片背面或低电位无镀层沉积,随着覆盖能力的提高,试片背面能获得更多面积的镀层。

②   测定工艺条件与镀层质量的关系。主要包括溶液温度、PH值、阴极电流密度和受时间与镀层质量的关系。

③  

 

杂质含量、种类与镀层的关系。根据镀液受污染现象进行模拟比较和治理方法的摸索。

④   镀液添加剂比例失调时,通过赫尔槽试验添加调整。

2.赫尔槽的类型

  根据赫尔槽的槽液容量,一般可以将常用的赫尔槽分成250ml267ml320ml534ml1000ml五种,如图1所视。


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实际上250ml槽、320ml槽与267ml标准槽是一样的,仅是在槽中液面的高度不同:250ml槽液面高度是45mm267ml48mm320ml57mm634ml槽是267ml槽容量的2倍,目前应用较少。在我国目前最普遍使用的是250ml的赫尔槽。在美国主要是使用267ml的槽子,其理由是在267ml的槽子中添加2g药品,即相当于1盎斯/加仑(美国)的浓度。换算比较方便,同样理由,320ml槽被采用,是在其中添加2g药品,相当于11盎斯/加仑(英国)


国内市场上出售的赫尔槽仪由加热管、袖珍式空气泵、导管、赫尔槽直流可调电源、电流表、电压表、换向电流开关等组成。空气搅拌和加热管的电源都连接于特制的整流器上。因此只需应用整流器一个电源,即可进行试验,携带和移动都比较方便。减少了原来用水浴加热等的麻烦。同时采用空气搅拌试验,也更加符合光亮镀铬等溶液的现场生产情况。

3.赫尔槽试验的装置及步骤

赫尔槽试验的线路如图2所示。图中A为赫尔槽仪,B为赫尔槽,C为阳极,D为阴极试片。

赫尔槽阴极试片可用铁片或铜片,尺寸为6l00mm,厚0.2mm。阳极要根据镀液类型而选用纯度较高之金属片,尺寸为63×70mm,厚12mm。试验时将被测槽液250ml倒入洗净的赫尔槽中,放入经充分洗净的阳极和阴极,使之与槽壁充分密合,将阴阳极连接电源,溶液加热至给定温度(或不加热),确定是否采用搅拌,然后调节可变电阻至要求的电流密度,镀5-15 min,取出试片,用水洗净,用滤纸吸干后,以热风吹干,观察镀层,进行分析比较。

要注意控制镀液温度在指定的范围内,试验时,要经常注意并保持电流数值的恒定,防止由于阳极钝化或其他原因使电流下降或上升,直至到达规定试验的时间(一般为5分钟或10分钟,特殊情况下可自行决定)时,关闭电源,取出阴极样板,经充分清洗、干燥,最后将样板上的镀层状况绘图记录或涂上清漆后保存。如试片要长期保存查考,应在表面涂饰清漆后装订成册。

每次试验样板的表面状况,应尽可能相同,以便于对比。为了制作相同表面状况的阴极样板,一般选用抛光片进行试验,使用粗糙的试片时在试验前将试片用相同的水磨砂纸(320#或400)砂平:砂磨时方向要一致,砂纹要平直。经水磨砂纸砂过的样板,表面有一层固体微粒,试验前必须彻底冲洗除去,否则试验所得镀层发雾,使试验出现不正常的现象。


 2 赫尔槽试验线路连接图

4.赫尔槽试片操作注意事项

①   同一镀液试验次数不能太多,一般是l3次,多次使用后槽内原配方组成比例失调;镀出来的样片必然与原先镀出的样片有差异,尤其是采用不溶性阳极时更为明显,故一般不宜多次使用。

②   试片基材必须要保持清晰,如试片清洗干净,试片本身发雾、发花会使镀后不易鉴别试片表面状况,容易引起误判。

③   试片入槽后要先经涮动。试片表面有吸附水,在试镀前先经涮动,吸附水即会与试液混合,有利于试验的正确性。

④   试片时要保证工艺条件与实际操作时相符。

赫尔槽构造赫尔槽